固体核磁

时间：2023-06-06 08:09:08编辑：优化君

固体核磁共振

（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）

固体核磁共振技术是以固态样品为研究对象的分析技术。在液体样品中，分子的快速运动将导致核磁共振谱线增宽的各种相互作用（如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等）平均掉，从而获得高分辨的液体核磁谱图；对于固态样品，分子的快速运动受到限制，化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重，因此固体核磁共振技术分辨率相对于液体的较低。

目前，固体核磁共振技术分为静态与魔角旋转两类。前者分辨率低，应用受限；后者是使样品管（转子）在与静磁场Bo呈54.7°方向快速旋转，达到与液体中分子快速运动类似的结果，提高谱图分辨率。

1、固体核磁共振的基本问题

（1）为什么需要固体核磁共振技术？

样品不溶解或者样品溶解，但是结构改变；了解从液体到固体的结构变化；作为x-ray的重要补充。

（2）固体核磁共振技术的应用领域

无机材料（固体催化剂、玻璃、陶瓷等）；有机固体（高分子、固态蛋白质等）

2、固体核磁共振中涉及的各种作用

各向同性化学位移、化学位移各向异性（CSA，Chemical Shift Anisotropy）、偶极-偶极耦合、J-耦合，对四极核（自旋量子数I大于1/2的核）还有核四极作用（Qudrapole interaction）。

3、固体核磁共振中用到的主要技术

（1）魔角旋转MAS（Magic Angle Spinning）：样品管绕着某个轴高速旋转，该轴与主核场Bo的夹角为魔角——54.7°。MAS可以有效地将各种各向异性作用有效平均，实现固体核磁谱图的高分辨。目前转速范围为0-80kHz。

固体核磁共振

（2）交叉极化CP（Cross Polarization）。由丰核（如1H）到稀核（如13C）的交叉极化，使13C的信号大大增强。