荧光分析

时间:2024-11-09 13:04:41编辑:优化君

荧光法测定的是

荧光法测定的是紫外光光源的强弱将硫胺素氧化为硫色素并测定其荧光值以此计算提取物中硫胺素的含量。荧光强度与硫胺素的含量成正比。将硫胺素氧化为硫色素并测定其荧光值以此计算提取物中硫胺素的含量。荧光强度与硫胺素的含量成正比。配备有窄透光度范围的滤光片,其输入滤光片最大波长约为365nm,输出滤光片的最大波长约为435nm。玻璃色谱管〔全长275mm,容量约60ml〕。由下述三部分熔接而成,大致尺寸〔内径〕如下:顶部:盛液器长95mm直径30mm,收缩至中间部分。中间部分:吸附管长145mm直径6mm。收缩至下部。下部:管子拉伸为毛细管,长35mm,直径为当管子充满时其流速<1ml/min。按下述方法制备色谱管:借助玻璃棒将细的玻璃棉塞置于毛细管的上端。仔细地将盛液器壁上的树脂洗下来,加水悬浮1.0-2.0g树脂至吸附管中,吸附过程中保持树脂表面上的液层,以使吸附管与空气隔绝。将充满水〔防止夹杂空气〕的橡皮帽置于毛细管的底端以防色谱管流干。

荧光分析法中还可以根据哪些参数进行定量

X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比:
Ii=IsWi (10.2)
式中,Is为Wi=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据式(10.2),可以采用标准曲线法,增量法,内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应或共存元素的影响,会给测定结果造成很大的偏差。所谓基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生NiKα荧光X射线,NiKα在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生FeKα,测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。但是,配置相同的基体又几乎是不可能的。为克服这个问题,目前X射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。该办法是在考虑各元素之间的吸收和增强效应的基础上,用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度,并测其荧光X射线的强度。将实测强度与理论强度比较,求出该元素的灵敏度系数,测未知样品时,先测定试样的荧光X射线强度,根据实测强度和灵敏度系数设定初始浓度值,再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较,使两者达到某一预定精度,否则要再次修正,该法要测定和计算试样中所有的元素,并且要考虑这些元素间相互干扰效应,计算十分复杂。因此,必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时,其相对标准偏差可小于1%。


荧光光谱的特征

荧光光谱的特征荧光光谱先要知道荧光,荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发,受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样以后,再发射过程立刻停止,这种再发射的光称为荧光。以激光为光源的荧光光谱适用于超低浓度样品的检测,例如用氮分子激光泵浦的可调染料激光器对荧光素钠的单脉冲检测限已达到10摩尔/升,比用普通光源得到的最高灵敏度提高了一个数量级。特点分析1、灵敏度高:荧光分析的最大特点是灵敏度高,通常情况下要比分光光度计的灵敏度高出2-3个数量级。2、选择性强:包括激发光谱和发射光谱,在鉴定物质时,通过选择波长可以使分子荧光分析有多种选择。

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